溶解氧测定仪校准指南：确保水质监测精准可靠

精准校准是溶解氧测量的关键环节，直接影响水质监测数据的可靠性。

溶解氧测定仪作为环境监测、水产养殖、污水处理等领域不可或缺的分析仪器，其测量精度直接关系到水质评估结果的可靠性。而定期校准是确保仪器始终保持精确测量的关键环节。本文将详细介绍溶解氧测定仪的校准方法、步骤和注意事项，帮助您获得准确可靠的监测数据。

一、为什么需要定期校准？

溶解氧测定仪中的电极随着使用时间增长会出现信号衰减或零点漂移。电解液消耗和透气膜污染也会导致测量偏差。定期校准就是为了重新建立准确的信号-浓度对应关系，消除这些系统误差，确保测量结果的准确性。

校准后的仪器不仅能够提供更准确的数据，还能延长电极的使用寿命，降低设备运营成本。

二、校准前的准备工作

在进行校准前，需要做好以下准备工作：

确保电极洁净，电解液充足，透气膜无划痕、无污染。准备好校准所需的工具和溶液：包括零氧溶液（通常是2%-5%的亚硫酸钠溶液）、烧杯、蒸馏水、不起毛的纸巾等。 对于电化学电极，需要检查膜完整性。如果是可填充电解液的电极，必须保证电解液得到适当补充。 初步探头检查：将探头底部2-5cm浸泡于电解液中以浸湿感应器，轻荡电解液以漂洗薄膜，确保无气泡。

三、溶解氧测定仪的校准方法

1、标准溶液标定法

标准溶液标定一般采用两点标定，即零点标定和量程标定。

零点标定：使用2%的Na₂SO₃溶液作为零点标定溶液。将传感器放置在无氧水中，确保探头前端荧光膜没有气泡聚集，稳定10-20分钟后开始零点标定。

量程标定：可根据仪表测量量程选择4M的KCl溶液(2mg/L)或50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。更常用的方法是在空气饱和水或水饱和空气中进行满点标定。

2、现场取样标定法（Winkler法）

在实际使用中，多采用Winkler方法对溶解氧分析仪进行现场标定。使用该方法时存在两种情况：

取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数仍为M1，这时只须调整仪表读数等于A即可。

取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数改变为M2，这时就不能将调整仪表读数等于A，而应将仪表读数调整为A×M2/M1。

3、荧光法溶解氧仪的校准

相对于化学测量方法，荧光法溶解氧仪无需频繁标定，且响应时间快，对流量没有要求。但当需要校准时，支持以%（饱和度）为单位进行1点或2点校准。一点校准主要改变K值，二点校准改变KB值。

四、具体校准步骤

l 零氧校准

将溶解氧电极放入5%的新鲜配制的亚硫酸钠溶液中。 在仪器处于溶解氧测量工作状态下，进入“零氧校准”工作状态。 待读数稳定后，确认并贮存电极当前的零氧值。 零氧校准结束后，仪器进入“满度校准”工作状态。

l 满度校准

把溶解氧电极从溶液中取出，用水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面的水分。将电极放入盛有蒸馏水的容器中靠近水面的空气上或直接放置在空气中（确保电极表面没有水滴）。在仪器处于“零氧校准”工作状态下，切换到“满度校准”工作状态。 待读数稳定后，确认并贮存电极当前的满度值。

l 盐度设置

溶解氧值与盐度值有关。仪器内部通常预设的盐度值为0.0g/L。 在仪器处于“满度校准”工作状态下，进入“盐度设置”工作状态。 根据需要修改为实际盐度值后，确认并贮存修改后的盐度值。

五、校准注意事项

环境条件选择：满点标定时，尽量不要在阴雨天气，因为氧含量在阴雨天中偏低。确保探头在空气流通好的环境中进行校准，不适合在密封大棚或类似密闭的场合进行。

高海拔地区校准：高海拔等空气稀薄地区进行满点标定后，须对大气压值进行修正，由标准大气压值修正为当地大气压值。

温度平衡：标定满点时，必须保证溶氧探头放置在空气中足够时间，以免温度测量偏差造成较大标定误差。

盐度影响：测量溶液的含盐量高时，仪表标定时应使用含盐量相当的溶液。但需要注意的是，空气中满点标定完成后，探头即使放入含盐较高水样中，也无需对盐度进行相关修正。

安全操作：校准仪表时，要注意去除自动控制联锁，以免曝气泵等执行机构工作紊乱。

六、仪器维护与电极再生

为了保持溶解氧测定仪的准确性，定期维护至关重要：

定期清洗：1～2周应清洗一次电极，如果膜片上有污染物，会引起测量误差。清洗时应小心，注意不要损坏膜片。

重新校验：2～3月应重新校验一次零点和量程。

电极再生：大约1年左右需要进行一次电极再生。当测量范围调整不过来时，就需要对溶解氧电极再生。电极再生包括更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极。

正确存储：测量之后，电极应用水清洁，并用柔软的纸巾擦拭。对于短期储存，原电池法DO电极应使用去离子水冲洗并储存在储存溶液中。

七、常见问题及解决方案

读数响应慢、波动大：可能是电极透气膜污染、受损或电解液耗尽。需要定期更换透气膜和电解液。

校准无法通过、读数漂移：可能是校准环境不当（如零氧溶液失效、饱和水蒸气不足）、电极老化、或仪器内部故障。

测量值与预期值偏差大：可能是未进行温度和气压补偿。确保仪器内置的温度传感器工作正常，并且已正确输入当地大气压值。

校准后短期失效：可能是电极保养不当，校准后探头未妥善保存。短期不使用时，应将电极头部插入专用的保护液中保持湿润。

结语

溶解氧测定仪的准确校准是获得可靠水质监测数据的前提条件。通过建立规范的校准程序和维护计划，不仅可以提高测量数据的准确性，还能延长仪器使用寿命，降低运营成本。根据不同测量场景选择适当的校准方法，并注意校准过程中的各种影响因素，才能确保溶解氧测定仪始终处于最佳工作状态，为水质评估提供可靠依据。

定期校准和维护溶解氧测定仪是每个水质监测工作者的重要职责，也是保证监测数据准确可靠的基石。希望本文能为您的溶解氧测定仪校准工作提供实用指导，帮助您获得更加精准可靠的测量结果。